浓硫酸中水分检测—卡尔费休容量法
作者:技术部  时间 :2019-03-22 浏览:123


硫酸是一种最活泼的二元无机强酸,能和绝大多数金属发生反应。高浓度的硫酸有强烈吸水性,可用作脱水剂,碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质。与水混合时,亦会放出大量热能。浓硫酸是一种重要的工业原料,可用于制造肥料、药物、炸药等,也广泛应用于净化石油、金属冶炼以及染料等工业中。其中,浓硫酸中的水分含量是一个十分重要的质量控制指标。


由于浓硫酸具有吸水性、脱水性(俗称炭化,即腐蚀性)和强氧化性等特殊性质。一般测定水分主要有4种方法:蒸馏法、干馏减量法、气相色谱法和卡尔·费休法。前两种方法精度差且测定时间长;气相色谱法测定速度快,但气相色谱仪不适宜检测浓硫酸;而卡尔·费休法具有测定过程简单、快速,专属性强、准确度高等优点,故作为水分测定的首选方法。


那么对于浓硫酸这种具有脱水性和强氧化性的强酸如何用属于化学分析方法的卡尔费休法检测水分呢?


首先需要注意的是用卡尔费休法检测浓硫酸水分时会出现以下问题:

1)在碱性条件下促进的卡尔费休反应,如果加入硫酸会使反应过程中pH偏酸性,这会使反应速率降低。

2)在高温下卡尔费休试剂中的醇类成分会与硫酸发生脱水反应生成水,导致测量值偏高。

 

为了抑制这些干扰反应,硫酸样品需要在检测前进行预处理。例如先加入吡啶或其他胺类,中和浓硫酸使卡尔费休反应在碱性环境下进行。由于浓硫酸水分含量通常高于1%,因此要使用卡尔费休容量法进行检测。



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